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1908년 10월 일본은 마침내 1만여에 달하는 소위 호남의병토벌대를 편성, 대대적인 토벌작전에 나섰다. 1차, 2차, 3차를 정하고 의병에 대한 포위공격을 감행하니 몇백명에 불과한 수와 열악한 무기를 가진 의병은 속수무책으로 무너져갔다. 그는 투쟁을 계속하다가는 의병의 아까운 목숨만 희생될 뿐이라 판단, 1909년 3월 6일 자기 예하의 의병들에게 해산을 명한다.
1910년 8월 29일 일본은 끝내 순종황제를 폐위하고, 조선을 손아귀에 넣었다. 이에 이석용은 1911년 3월 옛 동지를 모아 비밀조직을 만들어 동경으로 가 일왕 암살계획을 세웠으나 실행되지 못했다. 이후 일본 경찰과 헌병의 경계망과 추적으로 국내 투쟁이 불가능해지자 중국으로 망명하려 했으나 1913년 망명 자금 모금을 위해 고향 친구를 찾았다가 밀고로 잡히고 만다. 그리고 1914년 4월 4일 대구 형무소에서 교수형을 받고 순국했다.